氣相色譜儀出現(xiàn)峰丟失和假峰的故障,其原因可以分為好多種。如果能正確解決這一故障,就不會(huì)再影響儀器的正常使用了。
如果氣相色譜儀出現(xiàn)假峰或者是峰丟失的故障,那么無(wú)疑會(huì)影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性以及儀器本身的靈敏度。因此了解故障的原因以及其根本上的解決方法尤為重要。
一、峰丟失 可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1. 注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。
2. 未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值。
3. 進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
4. 柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
5. 無(wú)載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速。
6. 柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。
二、氣相色譜出峰峰形不好 改進(jìn)辦法
氣相色譜出峰峰形不好時(shí),先檢查一下進(jìn)樣口,看一下進(jìn)樣襯管內(nèi)是否有進(jìn)樣墊殘?jiān)氯?,是否的高碳積累。如果有的話要及時(shí)清洗或清除。如果是原來(lái)沒(méi)用過(guò)這條件,出現(xiàn)這種情況,可以更換新的色譜柱下重新尋找色譜條件。
三、點(diǎn)火困難或者反復(fù)熄滅
首先檢查連接導(dǎo)線并打開離子室頂蓋, 低壓點(diǎn)火可直接觀察點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅, 接地是否接觸不良。高壓點(diǎn)火可從檢測(cè)器中取出在外面打火, 調(diào)節(jié)打火距離并檢查充電電容是否漏電而使放電電壓不夠。如果點(diǎn)火裝置正常, 檢查是否氣路有問(wèn)題, 例如氫氣漏氣、氫氣流量不足、氫氣載氣流量比不正確、噴嘴堵塞或部分堵塞等。值得注意的是環(huán)境溫度、濕度對(duì)點(diǎn)火會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重影響, 尤其在北方秋冬季, 如果儀器長(zhǎng)時(shí)間放置不用, 由于色譜柱、檢測(cè)器系統(tǒng)濕度較大, 檢測(cè)器溫度太低, 火焰噴嘴產(chǎn)生水蒸氣冷凝現(xiàn)象, 也可造成點(diǎn)火困難或檢測(cè)過(guò)程中反復(fù)熄火, 使檢測(cè)無(wú)法進(jìn)行。此時(shí)應(yīng)在實(shí)驗(yàn)條件如柱溫、檢測(cè)器溫度及載氣流量下開機(jī)恒溫運(yùn)行數(shù)小時(shí), 或者提高柱溫和檢測(cè)器溫度, 降低載氣流量, 縮短運(yùn)行時(shí)間,驅(qū)除色譜柱、檢測(cè)器系統(tǒng)中的水蒸氣, 同時(shí)保證室內(nèi)溫度、濕度達(dá)到儀器工作要求。
四、前沿峰
1.柱超載,減少進(jìn)樣量
2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
五、基線出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象
氣相色譜基線波動(dòng)、偏移等現(xiàn)象均為基線問(wèn)題,基線問(wèn)題可導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)出現(xiàn)較大誤差,問(wèn)題嚴(yán)重情況嚴(yán)重時(shí)有可能造成儀器不能正常運(yùn)作甚至損壞,出現(xiàn)這種情況應(yīng)先檢查色譜儀各種配件是否近期進(jìn)行過(guò)更換,若近期內(nèi)更換或改變了外界條件,則解決基線問(wèn)題首先從這些方面著手解決,因這些因素的改變一般都會(huì)使基線出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。若以上情況檢查后均為發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,則應(yīng)檢查進(jìn)樣墊是否老化、襯管清潔度是否達(dá)標(biāo)、石英棉是否已到更換周期、其他部件是否均符合使用說(shuō)明要求(如檢測(cè)器是否因長(zhǎng)時(shí)間未清洗而造成污染等),排查后一般能解決基線不正?,F(xiàn)象。
氣相色譜儀在現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)是常用的一起之一,對(duì)其的日常維護(hù)及保養(yǎng)和日常使用過(guò)程中出現(xiàn)故障的排除是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室工作人員的必修課程,色譜儀如此廣泛的得到應(yīng)用,應(yīng)用的人群之龐大超乎想象,因此遇到的問(wèn)題也是各不相同,所以對(duì)于問(wèn)題的處理措施也應(yīng)具體問(wèn)題具體分析,但其中的關(guān)鍵在于發(fā)現(xiàn)問(wèn)題后及時(shí)查明問(wèn)題出現(xiàn)的原因,“對(duì)癥下藥”方可便捷的解決問(wèn)題。進(jìn)而保證分析工作的順利進(jìn)行。