近年來,由于分析工作者共同努力,應用了現(xiàn)代儀器分析和微量分析技術(shù),使常量金和痕量金測試技術(shù)都獲得了很大發(fā)展??刹捎迷谕跛纸夥纸饨鸬V,在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金,經(jīng)硫脲水溶液解脫后,用火焰原子吸收分光光度計測定礦石中金的含量。方法簡便易行、成本低廉,適宜推廣。火焰原子吸收分光光度計測定礦石中金的含量一、礦石中金的含量測定儀器和器皿準備
AAS6000200ml()250 ml500ml100ml試劑:稀王水:的配比為、、、硫脲、配制為水溶液。泡沫塑料:將聚氨酯軟質(zhì)泡沫塑料剪成×的條狀,在沸水中煮沸備用。
先將礦樣粉碎,稱取克(精確到)樣品平鋪于圓皿(或瓷舟)中,放入馬弗爐中從常溫升至℃焙燒,再升溫至℃焙燒冷卻后移入燒杯中,加入稀王水,蓋上表面皿,在電熱板上微沸小時,取下冷卻,過濾至錐形瓶中,加入水,放入處理過的泡沫塑料,用膠塞塞緊瓶口,在振蕩機上振蕩,取出泡沫塑料,用水洗凈,擠干,放入錐形瓶中加入硫脲溶液,在沸水浴中煮沸邊加熱邊振蕩,趁熱用鑷子反復擠壓泡沫塑料,并用少量硫脲溶液沖洗,將溶液全部移入容量瓶,冷卻定容后測試。
三、火焰原子吸收分光光度計測定礦石中金的含量測定條件的選擇
、分析線的選擇:
242.80nm267.60nm,268.2nm,268.2nm2、光譜通帶直接影響測定的靈敏度和標準曲線的線性范圍。它應當既能使吸收線通過單色器出口狹縫,又要把鄰近的其他譜線分開,因此,在選擇時應遵循這樣一條原則:在保證只有分析線通過出口狹縫到達監(jiān)測器的前提下,盡可能選用較寬的光譜通帶,已獲得較高的信噪比和穩(wěn)定度。
0.250.501.001.50mg/L3mA,0.10.20.41.2nm0.10.20.41.2nm0.2nm0.2nm。數(shù)據(jù)如下:
火焰原子吸收分光光度計測定礦石中金的含量1
0.2nm0.2nm3、在選擇燈電流時,應當綜合考慮燈電流對靈敏度、穩(wěn)定度和燈壽命的影響。燈電流小,譜線的多普勒變寬和自吸效應小,發(fā)射半寬窄,靈敏度高;同時燈電流小,則放電不穩(wěn)定,并需要較大的光電倍增管電流,光輸出穩(wěn)定度相應變差。因而,實際工作中,應根據(jù)具體情況進行選擇。配置金濃度為、、、、金標準系列,將狹縫調(diào)到分別對、、、進行了選擇。在大的或小的光電流測定時能量不穩(wěn)定,波動較大,在處測量值較穩(wěn)定。而且燈電流過大,影響燈的壽命。因此選擇了燈電流。數(shù)據(jù)見下表:
3.0mA3.0mA13.0mA4、燃氣和助燃氣的比例決定著火焰的類型和狀態(tài)從而直接關(guān)系到測定的靈敏度、精確度和基體等重要因素。根據(jù)火焰的溫度和氣氛,可以將火焰分為四種:貧燃火焰、化學計量火焰、發(fā)亮性火焰和富燃火焰。
-配置金濃度為、、、、金標準系列,將狹縫調(diào)到、波長為、燈電流為時,固定助燃氣的流量,調(diào)節(jié)乙炔氣體的流量,助燃氣流量、測量高度同時進行優(yōu)化測定金標準系列的吸光度。具體數(shù)據(jù)見下表:
7L/min2L/min四、火焰原子吸收分光光度計測定礦石中金的含量測定效果檢驗
標準曲線的繪制
繪制標準曲線如下圖:
、加標回收試驗:回收效果檢驗如下
,953、<span microsoft="" yahei";"="" font-size:10.5pt;"="" style="box-sizing: border-box">驗證實驗: