一、原子吸收光譜儀對工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測定方法概述
工業(yè)循環(huán)水樣品經霧化噴入火焰,鈉離子被熱解離為基態(tài)原子,以鈉共振線330.2nm和589.6nm為分析線,以空氣-乙炔火焰測定納原子的吸光度。水中各種共存元素及水處理藥劑對鈉的測定均不干擾。應用標準GB/T 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術語、GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法及GB 6819 溶解乙炔,本文建立了工業(yè)循環(huán)冷卻水鈉的測定方法,適用于含鈉20~500mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測定,也適用于各種工業(yè)用水、原水和生活用水中鈉含量的測定。
二、 原子吸收光譜儀對工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測定試劑和材料準備
1、試劑準備
本試驗所用水應符合GB 6682中二級或三級用水規(guī)格。所用試劑在沒有注明其他要求時均指分析純試劑。試驗中所用乙炔氣應符合GB6819之規(guī)定。
鹽酸(GB 622);
氯化鈉標準溶液;
鈉標準溶液:稱取在105~110℃烘至恒重的光譜純氯化鈉2.548lg精確至0.0002g,放置100mL燒杯中,加水溶解,轉移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻,此標準溶液1.00mL含鈉1.00mg。
2、儀器準備
原子吸收光譜儀應配有鈉空心陰極燈,
WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器,
空氣-乙炔預混合燃燒器,
背景扣除校正器(本標準推薦使用連續(xù)光譜氘燈扣除背景)
打印機或記錄儀。所用原子吸收光譜儀均應達到下列指標:
3、檢出限
在測量循環(huán)冷卻水樣品中,鈉的檢出限應小于0.4mg/L;
4、工作曲線線性
工作曲線上部20%濃度范圍內的斜率與下部20%濃度范圍內斜率之比值應不小于0.7;
5、精密度要求
工作曲線中濃度的標準溶液的10次吸光度的標準偏差,應不超過其平均吸光度的1.5%;濃度的標準溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光度的標準偏差,應不超過濃度的標準溶液平均吸光度的0.5%。
6、工作條件的選擇
按照儀器說明書提提供的條件,調節(jié)波長330.2nm或589.6nm,調試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件、背景扣除等。儀器開機點火后需穩(wěn)定5~10min方能進行測定。
三、原子吸收光譜儀對工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測定方法測定步驟
試樣的制備取現場循環(huán)冷卻水樣品約500mL,加入鹽酸(5.1)酸化至pH1左右(每升水樣加入8.0mL鹽酸)。當水樣中懸浮物較多時,需用中速定量濾紙過濾,濾液貯于聚乙烯塑料瓶中。該試樣品可放置2周。
標準曲線的制作:準確移取鈉標準溶液(5.2.1)0.00、2.50、5.00、7.50、10.0mL,分別置于50.0mL容量瓶中,加水稀釋至刻度搖勻。此標準系列濃度為0.00、50.0、100.0、150.0、200.0mg/L,在波長為330.2nm處,調節(jié)儀器為工作狀態(tài),以水調零,以測定的吸光度為縱坐標,相對應的鈉含量mg/L為橫坐標,繪制出標準曲線。
試樣的測定按標準曲線的制作中同等儀器條件,以水為空白調零,測定試樣(8.1)的吸光度,若水樣中鈉含量大于200mg/L,可稀釋后測定,若水樣中鈉含量小于20mg/L時,按附錄B測定。
8.4 分析結果的表述以鈉離子質量濃度表示的鈉含量X(mg/L)按式(1)計算:
X=P·f ……………………………………(1)
式中:
P---從標準曲線中查得鈉的濃度,mg/L;
f---酸化后試樣的體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比(見8.1)。
允許差
實驗室之間分析結果差值不應大于表1所列允許差。表1 mg/L
鈉 含 量允 許 差
20~100≤1.0
100~500≤2.0
>650≤4.0
四、原子吸收光譜儀對工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測定方法安全事項
儀器的燃燒器上方要按裝排風裝置;
兩種氣源離儀器適當距離;
經常檢查管道,防止氣體泄漏,嚴格遵守有關操作規(guī)程;
使用乙炔氣為燃氣時,乙炔鋼瓶內含有丙酮和硅藻土等填料,當壓力低于0.5MPa時應更換鋼瓶,防止瓶內丙酮等物會沿管道流進火焰,造成火焰燃燒不穩(wěn)定,噪音增大。