一、簡要
用碘·二甲苯溶液對汽油進行氧化處理，硝酸（1+9)萃取，以原子吸收光譜法測定汽油中鐵、鎳、銅。鐵、鎳、銅的測定波長分別為2483nm，2320nm，324.8nm;檢出限分別為0.0005μg/mL，0.0004μg/mL，0.0001μg/mL;工作曲線的線性范圍為0.002~4000μg/mL，0.001-50.00μg/mL，0.001-600μg/mL。對氧化劑、萃取劑的濃度及用量進行了試驗，選擇了萃取時間。汽油中對被測元素有干擾的元素均在允許量范圍內(nèi)。方法用于汽油樣品的分析，鐵、鎳、銅的相對標準偏差分別小于292%，294%，3.18%，回收率在98.5%~1025%之間。
鐵，鎳，銅是汽油中的有害物質(zhì)，車用汽油有害物質(zhì)控制標準⑴中明確限制了一些金屬元素含量。為了保證汽油質(zhì)量，保護環(huán)境和人體健康，準確測定汽油中鐵、鎳、銅含量有重要意義。
汽油樣品的處理常用干灰化法但是采用該法容易發(fā)生爆炸。近年來火焰原子吸收光譜法[3]、ICP-AES法[4]、射線熒光光譜法[5]多用于石油焦、潤滑油、汽油中鐵、鎳、銅的測定。本文用碘二甲苯溶液對汽油進行氧化處理，用硝酸(1+9)進行萃取，濃縮液用原子吸收光譜法進行測定。一次溶樣即可同時測定汽油中鐵、鎳、銅含量。結果表明，本方法是一種原子吸收光譜儀測定汽油中鐵、鎳、銅含量的實用分析方法。
二、實驗部分
1、主要儀器及試劑
原子吸收光譜儀：鐵、鎳、銅空心陰極燈（科捷分析儀器有限公司）
鐵標準儲備溶液：1mg/mL，溶解1.0000g鐵絲于50mL硝酸（1+1)中，用水稀釋至1000mL容量瓶中。使用時逐級稀釋至10μg/mL鐵標準工作溶液;鎳標準儲備溶液：1mg/mL，溶解1.0000g金屬鎳于少量硝酸(1+1)中，用硝酸(1+99)稀釋至1000mL容量瓶中。使用時稀釋至10μg/mL鎳標準工作溶液；銅標準儲備溶液：1mg/mL，溶解1.0000g金屬銅于少量硝酸（1+1)中，用硝酸（1+99)稀釋至1000mL容量瓶中。使用時稀釋至10μg/mL標準工作銅溶液;麻二甲苯溶液：10g/L，稱取1g碘，用少量二甲苯溶液使其溶解后，移入100mL中容量瓶中，用二甲苯溶液定容。
實驗用水為去離子水。
三、儀器測定條件
分析線波長：鐵248·3nm，鎳2320nm，銅3248nm;光譜通帶寬度：鐵Q2nm，鎳0.2nm，銅1.3nm;燈電流：鐵12·5mA，鎳125mA，銅7.5mA;燃燒器高度均為7.5mm;空氣流量均為94L/min，乙塊氣流量均為23L/min。
四、實驗方法
步驟1、油樣處理取150mL油樣于500mL；在分液漏斗中加入2mL麻二甲苯溶液，振蕩5min，加入15mL硝酸（1+9)，再振蕩5min，待靜置分層后,將水相放入100mL燒杯中，用15mL硝酸(1+9)再萃取一次，兩次萃取液合并，最后用10mL水萃取一次，水相合并于上述燒杯中。將其在電爐上緩慢加熱濃縮至3mL左右，轉(zhuǎn)入10mL容量瓶中，加水稀釋至刻度待測。
步驟2、測定用鐵、鎳、銅標準工作溶液配制濃度分別為0，5.0，100，150μg/mL的鐵標準系列溶液，濃度分別為0，1.0，2.0，3.0μg/mL的鎳，銅標準系列工作溶液，按儀器測定條件測定，繪制工作曲線，并在同一條件下測定試樣溶液中被測元素的吸光度。
五、結果與討論
1、氧化劑濃度及用量
取150mL油樣于500mL分液漏斗，在固定萃取劑用量條件下，分別加入相同量10，20，30，40，50g/L碘二甲苯溶液，測定吸光度，考察氧化劑濃度對鐵、鎳、銅的測定影響。結果表明，當?shù)舛妆饺芤旱臐舛葹?0g/L時，吸光度。因此，選擇勝二甲苯溶液濃度為10g/L。
取油樣150mL于500mL分液漏斗，在固定萃取劑用量條件下，分別加入不同量的10g/L碘二甲苯溶液，測定吸光度。考察氧化劑用量對鐵、鎳、銅的影響。結果表明，氧化劑用量為2mL時。因此，選擇碘二甲苯溶液用量為2mL。
2、萃取劑濃度及用量
按實驗方法，固定其它條件，分別改變硝酸的濃度和用量。結果表明，米用硝酸（1+9)、用量為15mL時，吸光度。因此，選擇萃取劑濃度為硝酸(1+9)，用量為15mL。
3、萃取時間
按實驗方法，固定其它條件，只改變萃取時間。結果表明，萃取時間達到3min后，吸光度保持恒定。因此，選擇萃取時間為5min。
4、共存離子的影響
按實驗方法，當相對誤差小于±5%時，測定5μg銖以下共存離子的允許量(以mg計)為:Al3+，Cu2+，Ba2+，Cr3+，V(V)，Cd2+，K+，Na+，Ca2+，Mo(V)，Co2+，Mn2+，Pb2+，Li+，Pt2+，Zn2+(25);Ni2+(625);Si(R)(25)。汽油中上述離子都在允許量之內(nèi)。
測定10μg鎳，以相對誤差小于士5%時，F(xiàn)e3+，Al3+，Ca2+，Cu2+，Ba2+，Cr3+，V(V)，K+，Na+，Mo(V)，Co2+，Mn2+，Li+，Pt2+，Zn2+，Si(W)，Cd2+，Pb2+的允許量為25mg。汽油中上述離子都在允許量之內(nèi)。
測定1μg銅，當相對誤差小于士5%時，以下共存離子的允許量（以mg計）為：Fe3+(100);Al3+(50);Ca2+，Ba2+，Cr3+，V(V)，K+，Na+，Mo(V)，Mn2+，Li+，Co2+，Pt2+，Zn2+，Si(W)，Ni2+，Cd2+，Pb2+(25)。汽油中上述離子都在允許量之內(nèi)。
5、工作曲線與檢出限按實驗方法測定，得出鐵工作曲線的線性范冶金分析
<span font-size:14px;color:#64451d;"="" style="box-sizing: border-box;">按實驗方法進行樣品中鐵、鎳、銅測定，結果見表1。對同一樣品測定6次，鐵、鎳、銅相對標準偏差均小于292%，2.94%，318%。用加標回收試驗檢驗方法的準確度，在樣品中加入一定量標準溶液，測其回收率。鐵的回收率為99.7%~1025%、鎳的回收率為99.5%~101.5%、銅的回收率為98.5%~102%。
