白酒中乙酸乙酯和己酸乙酯等九種成分的國標(biāo)氣相色譜檢驗方法
2020年05月12日
一1.原理
2.儀器和材料
:備有氫火焰離子化檢測器(FID)。
LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m，內(nèi)徑0.53mm)或PEG20M毛細(xì)管色譜柱（柱長35?50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2μιη)，或其他具有同等分析效果的
填充柱：柱長不短于載體：固定液：微量注射器：3.試劑和溶液
[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。
[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取己酸乙酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分?jǐn)?shù))]：使用毛細(xì)管柱時作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分?jǐn)?shù))]：使用填充柱時作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
除標(biāo)樣改為己酸乙酯溶液外，其他操作同前一部分。
8乳酸乙酯8.1原理同上。
氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢鍘器色譜柱：毛細(xì)管?。?/span>毛細(xì)管色譜柱。
2m。
ChromosorbW(AW)9或白色擔(dān)體102(酸洗，硅烷化)。80?100目。
:20%DNP(鄰笨二甲酸二壬酯)加7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG
微量注射器6.試劑和溶液
[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。
[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取乳酸乙酯(色譜純2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細(xì)管柱時作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用填充柱時作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
除標(biāo)樣改為乳酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。
二、1.原理
(或峰高)，以內(nèi)標(biāo)法定量。
氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器色譜柱：毛細(xì)管柱：填充柱：柱長不短于載體：固定液：微量注射器：3.試劑和溶液
[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。
[2%(體積分?jǐn)?shù))]：作標(biāo)樣用。吸取乙酸乙酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用毛細(xì)管柱時作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分?jǐn)?shù))]：使用填充柱時作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
①色譜參考條件
(高純氮)：流速為0.5－1.0mL/min，分流比:約37:1，尾吹約20－30mL/min；氫氣：流速為40mL/min；空氣：流速為400mL/min；檢測器溫度(Td)：220°C；注樣器溫度(η)：220C；柱溫(Tc)：起始溫度60C，恒溫3min，以3.5C/min程序升溫至180C，繼續(xù)恒溫10min。
(高純氮)：流速為150mL/min；(第1號修改單將流速改為50mL/min)；氫氣：流速為40mL/min；空氣：流速為400mL/min；檢測器溫度(Td)：150C；注樣器溫度(Tj)：150C；柱溫(Tc)：90C，等溫。
標(biāo)峰與樣品中其他組份峰獲得完全分離為準(zhǔn)。
吸取乙酸乙酯溶液式中：
(5)計算。
f=JX(5)
f-乙酸乙酯的相對校正因子；
A2標(biāo)樣f值測定時乙酸乙酯的峰面積(或峰高)；
d1一內(nèi)標(biāo)物的相對密度。
吸取樣品5結(jié)果計算
6)計算。
式中：
As--樣品中乙酸乙酯的峰面積(或峰高)；
I--內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度(添加在酒樣中)，mg/L。
5%。
丁酸乙酯
2.儀器和材料
(FID)。
LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m，內(nèi)徑0.53mm)或PEG20M
35?50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2μιη)，或其他具有同等分析效果的
填充柱：柱長不短于載體：固定液：微量注射器：3.試劑和溶液
[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。
[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取丁酸乙酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100rnL。
[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細(xì)管柱時作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分?jǐn)?shù)）]:使用填充柱時作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純))2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
除標(biāo)樣改為丁酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。
四、正丙醇
2.儀器和材料
(FID)。
LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m，內(nèi)徑0.53mm)或PEG20M毛細(xì)管色譜柱（柱長35?50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2μιη)，或其他具有同等分析效果的
填充柱：柱長不短于載體：固定液：微量注射器：3.試劑和溶液
[60%vol]；用乙醇(色譜純)加水配制。
[2%(體積分?jǐn)?shù))]；作標(biāo)樣用。吸取正丙醇(色譜純))2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用毛細(xì)管柱時作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分?jǐn)?shù))]；使用填充柱時作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
除標(biāo)樣改為正丙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。
五、丙酸乙酯
樣品被氣化后，隨同載氣進入色譜柱，利用被測定的各組份在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組份先后流出色譜柱，進入氫火焰離子化檢測器，根據(jù)色譜圖上各組份峰的保留值與標(biāo)樣相對照進行定性；利用峰面積當(dāng)采用鄰苯二甲酸二壬酯2.儀器和材料
(FID)。
+LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m，內(nèi)徑0.53mm)，或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。
2m。
ChromosorbW(AW)或白色擔(dān)體102(酸洗，硅烷化)。80?100目。
0%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。
10μL，lμL。
乙醇溶液丙酸乙酯溶液乙酸正戊酯溶液乙酸正丁酯溶液mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[10%(體積分?jǐn)?shù))]。
①色譜參考條件
(高純氮)：流速為0.5－1.0mL/min，分流比:約37:1，尾吹約20?30mL/min；
40mL/min；
400mL/min；
(Td)：220°C；
(Tj)：220C；
(Tc)：起始溫度60C；恒溫3min，以3.5°C/min程序升溫至180C，繼續(xù)恒溫
填充柱：載氣載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過試驗選擇操作條件，以內(nèi)標(biāo)峰與酒樣中其他組份峰獲得完全分離為準(zhǔn)。
吸取丙酸乙酯溶液校正因子按式式中f丙酸乙酯的相對校正因子；
A2-標(biāo)樣f值測定時丙酸乙酯的峰面積(或峰高)；d2-丙酸乙酯的相對密度；
--內(nèi)標(biāo)物的相對密度。
吸取樣品<span font-size:14px;"="" style="box-sizing: border-box;color: rgb(0, 0, 0)">10.0mL于10mL容量瓶中[如使用填充柱，吸取樣品3mL于10mL容量瓶中，加入鹽酸溶液2滴，用水定容至刻度，在室溫下放置1h]，加入內(nèi)標(biāo)溶液0.10mL，混勻后，在與f值測定相同的條件下進樣，根據(jù)保留時間確定丙酸乙酯峰的位置，并測定丙酸乙酯與內(nèi)標(biāo)峰面積(或峰高)，求出峰面積(或峰高)之比，計算出樣品中丙酸乙酯的含量。
